本质量控制样品适用于检测实验室内部质量控制、实验室间比对和人员考核,用于评价检测数据的准确性。
一、样品制备
本质量控制样品以活性炭管作为基质,采用加标、熔封制备而成。
二、溯源性及定值方法
本质量控制样品采用多家实验室联合定值,通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性值及不确定度
编号 |
组分 |
参考值 (μg/支) |
扩展不确定度(k=2)(μg/支) |
BW04510 |
三氯甲烷 |
814.9 |
64.2 |
四氯化碳 |
812.3 |
65.9 |
|
三氯乙烯 |
408.4 |
32.9 |
|
四氯乙烯 |
406.8 |
33.7 |
标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。
四、 均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),按每批制备质量控制样品总量的10%进行随机抽样检测,用气相色谱法对本质量控制样品进行均匀性检验,本质量控制样品均匀性良好。本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、储存及使用
1.储存:本质量控制样品冷藏保存,加冰袋运输,应避免挤压、碰撞和猛摔。
2.使用:本质量控制样品测定时适用于溶剂解吸法进行预处理,解吸溶剂为二硫化碳。本质量控制样品确定参考值时,包括了解吸效率的因素,用户在使用过程中,不需考虑解吸效率的影响。
1.分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)
流量:1.5mL/min
进样量:1μL; 分流比:5:1
进样口:200℃; 检测器:250℃
柱箱:38℃(1.8min)→10℃/min→120℃→15℃/min→210℃
2.色谱图
序列 |
名称 |
CAS |
1 |
三氯甲烷 |
67-66-3 |
2 |
四氯化碳 |
56-23-5 |
3 |
三氯乙烯 |
79-01-6 |
4 |
四氯乙烯 |
127-18-4 |